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Dispositivos para análisis y caracterización de materiales mediante técnicas de respuesta múltiple con base electroquímica

OTRI

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Dispositivos para análisis y caracterización de materiales mediante técnicas de respuesta múltiple con base electroquímica  pdf


Descripción            

Técnicas de respuesta múltiple son todas aquéllas en las que se obtiene simultáneamente más de una respuesta sobre un mismo sistema o proceso químico. Habitualmente se utiliza la electroquímica como modo de control del estado de oxidación del material analizado, obteniéndose en la misma experiencia una o más informaciones espectroscópicas u otro tipo de señal, como la procedente de una balanza de alta precisión.

Modificaciones de color, cambios de estructura electrónica, variaciones de masa por oxidación o por depósito sobre un electrodo pueden ser estudiados con técnicas de respuesta múltiple. Nuestro grupo las ha utilizado con éxito en el estudio de diferentes materiales (nanotubos de carbono, polímeros conductores, nanopartículas metálicas y materiales híbridos), si bien pueden proporcionar información cualitativa y cuantitativa de gran calidad sobre cualquier otro tipo de materiales.

Necesidad o problema que resuelve

Una de las técnicas desarrolladas en nuestro grupo, la Espectroscopía Bidimensional,se esquematiza en la figura 1. En ella se muestra un equipo para la medida simultánea de dos señales ópticas y una eléctrica. En este caso particular el equipo consta de una fuente luminosa cuya radiación llega mediante fibras ópticas hasta la cubeta que contiene el material estudiado. En la celda se introducen tres electrodos conectados al potenciostato. El portacubetas dispone de puntos de anclaje para fibras ópticas, con lentes que coliman el haz de luz incidente. Éste, tras atravesar el electrodo y/o la disolución en la que se está produciendo la reacción, disminuye o aumenta su intensidad en proporción a la cantidad de material o reactivos absorbentes presentes en la celda. La luz emergente es recogida por fibras ópticas que la conducen hacia el monocromador correspondiente, donde se dispersa en diferentes longitudes de onda sobre un detector de batería de diodos. La sincronización temporal del equipo electroquímico y el espectroscópico es clave, ya que pequeños errores en el registro de tiempo pueden conducir a grandes errores en los potenciales calculados. El control del experimento y el registro de los datos se realiza con dos ordenadores independientes.


Figura1Imagen en alta resolución. Este enlace se abrirá mediante lightbox, puede haber un cambio de contexto

Este esquema de dispositivo experimental es modificado en función de las técnicas analíticas utilizadas, pudiendo trabajar con diferentes rangos espectrales e incluso con fuentes láser que provoquen fenómenos ópticos como la dispersión Raman o la fluorescencia molecular.

En el caso de la figura 2 se puede ver que, además de dispositivos de control óptico y eléctrico, se ha conectado un oscilador con el fin de utilizar una microbalanza de cristal de cuarzo como medidor de las variaciones de masa que se producen durante el análisis del material que se coloca en el electrodo de trabajo (WE).


Figura3Imagen en alta resolución. Este enlace se abrirá mediante lightbox, puede haber un cambio de contexto

Nuestro grupo de trabajo desarrolla también las celdas que se utilizan para las medidas de respuesta múltiple. Muchas de ellas se diseñan y construyen en función del problema planteado. A modo de ejemplo la figura 3 muestra una celda de flujo para medidas simultanéas ópticas y eléctricas que ha dado lugar a una de las cuatro patentes desarrolladas en el grupo.

Aspectos innovadores

Las técnicas desarrolladas en nuestro grupo todavía no han sido comercializadas en instrumentos compactos, aunque la mayoría de los módulos fundamentales que se utilizan pueden encontrarse en el mercado. La modularidad de los componentes permite su combinación del modo adecuado para obtener los mejores resultados en función de cada problema planteado. Si bien los componentes utilizados son sobradamente conocidos, el ensamblaje de los mismos representa una tecnología punta en el contexto internacional. Una de las grandes ventajas de estas técnicas es que resultan relativamente económicas en relación con otro tipo de instrumentos y la gran información que son capaces de suministrar.

Aplicabilidad de la Tecnología

Nuestras tecnologías han sido aplicadas con éxito al estudio y caracterización de nuevos materiales:

botón   Polímeros conductores

botón   Nanopartículas metálicas

botón   Nanotubos de carbono

botón   Biomoléculas

Sin lugar a dudas pueden ser empleadas con materiales más "clásicos", siempre que sean susceptibles de ser oxidados o reducidos o sufran algún tipo de transformación a lo largo del tiempo.

Nivel de desarrollo

Desarrollado pero no comercializado

En fase de prototipo

Disponemos de prototipos de las celdas a utilizar, pero no de un sistema instrumental compacto (no comercializado).

Grupo de investigación

botón  Nombre: Análisis Instrumental

botón  Facultad: Ciencias

botón  Departamento: Química. - Área de Química Analítica.

mail     jlopal@ubu.esEste enlace se abrirá en una ventana emergente

Persona de contacto

botón   Jose Manuel López López

mail     jmllopez@ubu.esEste enlace se abrirá en una ventana emergente

telefono  +34 947 258 895

                                                                                                                                                                                        

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