Universidad de Burgos
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Parque Científico-Tecnológico

El análisis elemental se emplea para la determinación rápida de carbono, hidrógeno, nitrógeno y azufre, u oxígeno en todo tipo de muestras orgánicas e inorgánicas, sólidas o líquidas, volátiles y no volátiles para obtener el contenido de C , N , H , S y O medido en porcentaje respecto al peso. detección para la determinación cuantitativa. La técnica de análisis está totalmente automatizada, y se basa en la combustión de las muestras en condiciones óptimas (T=950-1.100ºC, atmósfera de oxígeno puro) para convertir los elementos antes mencionados en gases simples (CO2, N2, H2O y SO2) para conseguir una determinación cuantitativa.

El método analítico se basa en la completa oxidación de la muestra mediante una combustión instantánea. Los gases resultantes de la combustión son transportados mediante un gas portador (He) a través de un horno de reducción. En este punto existen dos técnicas. La primera funciona mediante la utilización de una columna cromatográfica, donde se produce la separación de los distintos elementos, concluyendo con su paso por un detector de conductividad térmica (D.C.T.) que origina una señal directamente proporcional a la concentración de cada uno de los componentes. Y la segunda técnica que consiste en ir detectando por técnica de IR los diferentes productos de la combustión (CO2, H2O y SO2) y finalmente el N2. Una vez eliminados el resto de los gases.


Características Técnicas

Analizador LECO CHNS-932 y VTF-900 dotado de un introductor de muestras automático con capacidad para 50 muestras. 


Ultra-microbalanza SARTORIUS M2P (precisión ±0.001 mg) conectada en línea con el ordenador que realiza el procesado de los datos del analizador.


Esquema del funcionamiento del Analizador Elemental LECO CHNS-932.

Esquema de microanálisis Elemental


Este equipo también analiza azufre (midiendo el SO2). Otra diferencia es que no usa una columna cromatográfica para separar los gases, sino que utiliza una serie de trampas que los van reteniendo por adsorción. Además, este equipo utiliza sensores de infrarrojos para medir el CO2, SO2 y H2O, y un catarómetro para medir el N2. Los coeficientes de variación son del 0.3 para el C, 1.0 para el H, 0.3 para el N y 1.0 para el S.

Equipos CHNS     Análisis de Oxígeno

Equipo LECO CHNS 932 y Horno de pirólisis para análisis de oxígeno Leco VTF-900. 


Este equipo complementa al anterior para analizar oxígeno. Se trata de un horno especial de alta temperatura (hasta 1.350ºC) en cuyo interior se sitúa un tubo de combustión relleno de polvo de carbón y grafito. El oxígeno liberado de la muestra por la acción del calor se combina con el carbón para formar CO, estos gases son entonces llevados al interior del CHNS-932 y tras ser convertidos a CO2 son medidos como es habitual. El CO2 en este caso no da el porcentaje de carbono, sino el de oxígeno.


Aplicaciones Prácticas

  • Control de calidad en la producción, obtención y síntesis de todo tipo de compuestos (fármacos, resinas, cokes, polímeros, catalizadores, ....)
  • Análisis y caracterización de todo tipo de muestras biológicas (e.g., sangre y orina), alimentos y bebidas, grasas, leches preparadas, alimentos dietéticos, tabaco, ...
  • Cuantificación de la presencia de los distintos elementos fundamentales (C, N, S, H) en extractos celulares secos.
  • Análisis de fuentes de energía [concentración de S (polución), determinación del poder calorífico, ...]
  • Diferenciación del carbono inorgánico y orgánico en sedimentos, suelos, residuos sólidos urbanos, ...
  • Análisis del funcionamiento de las distintas rutas metabólicas en cultivos de células, microorganismos, ...

  • Modo de entrega de las muestras

    Las muestras deben entregarse secas en recipientes adecuados para preservar su integridad y pureza, indicando asimismo si se precisan condiciones especiales de conservación o preparación (congelación, desecación, molturación, etc.). Es importante que la muestra sea lo suficientemente homogénea para obtener resultados representativos y repetitivos. La cantidad necesaria varía entre 1 y 10 miligramos según la naturaleza de la muestra. En cualquier caso se recomienda un mínimo de 6 mg.

    Los recipientes deben ir marcados con una clave sencilla para su posterior identificación en la impresión de los resultados, y deben facilitar en lo posible la recuperación o extracción de la sustancia a analizar.

    Indicar cualquier tipo de información sobre la muestra que pueda ser relevante para facilitar el proceso analítico: composición o fórmula reducida, tipo de compuesto (nitroderivado, organometálico, polímero, etc.), características especiales (volátil, higroscópico, refractario, tóxico, explosivo, etc.).



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