Espectrometría de Masas de Relaciones Isotópicas (IR-MS)

En el siguiente link se puede obtener una presentación sencilla para entender el funcionamiento de la técnica.

https://slideplayer.es/slide/4651072/

Básicamente la técnica se basa en obtener las relaciones isotópicas de de isótopos estables ligeros (C, H, O, N y S) comparados con muestras de referencia en función del material estudiado. El parámetro utilizado se conoce por delta (porcentaje por mil), que se compara con otros materiales conocidos. Esta compartiva permite encuadrar los análisis por ejemplo a ciertos materiales de referencia, comportamientos de individuos o poblaciones, falsificación por el desvio del valor de delta, etc.

A.- Analizador de masas DELTA V Plus

Incluye un colector triple  universal de alta resolución con el software ISODAT para medidas de precisión de las relaciones isotópicas de 13C/12C, 15N/14N, 18O/16O, 34S/32S y 2H/1H.

B.- Analizador Elemental

Con Analizador elemental Flash IRMS para analizador elemental Isolink CHNSO con reactor sinple para C, H, y S y un segundo horno de alta temperatura para H y O que inluye automuestreador de 32, 63 y 94 posiciones MAS Plus automatizado para las lineas de Analisis elemental y con el software Eager para el IRMS. Se dispone de la opción SmartEA .

En el modo de combustión el EA IsoLink permite medir directamente las relaciones de isótopos 13C/12C, 15N/14N, y 34S/32S, así como las relaciones elementales de C/N, C/S y N/S, y composición elemental de wt % C, N y S. En el modo de pirolisis, permite medir directamente las relaciones de isótopos D/H y 18O/16O sobre la misma muestra, relaciones elementales H/O y composición elemental (%).

Para facilitar el análisis de muestras heterogéneas, tales como sedimentos geológicose dispone de la opción SmartEA integrada en el EA IsoLink. Esta opción permite hacer diluciones inteligentes de los picos de muestras a través de la evolución previa de la señal en el TCD del EA. Es posible predefinir en el software la intensidad de pico deseada y el sistema se encarga de aplicar diluciones para igualar la señal del pico de muestra a la señal del gas de referencia.

C.- Conflo IV

Dispone de una inteface universal para la preparación en flujo continuo.

La interfaz Conflo IV permite la conexión de todos los sistemas de preparación de muestras del mercado. Thermo Fisher Scientific es fabricante de todos los periféricos posibles, por lo que en un futuro, si se plantea la ampliación del laboratorio, podemos suministrar cualquier periférico que se requiera, garantizando la compatibilidad entre ellos y con las ventajas que tiene tender todo el sistema con equipos de un mismo fabricante. Mediante esta interfaz, pueden conectarse al IRMS hasta tres periféricos de forma simultánea y es posible la conmutación entre  ellos para la automatización completa del trabajo del laboratorio.

D.- Gas Bench II

Se incluye Interface y preparación de muestras, automuestreador termostatizado para viales de 76x11ml o 98 x2 ml. Dispone de opción de Carbonatos para uso con bomba de ácido.

Se incluye un kit para el análisis totalmente automatizado de d13C y d18O en muestras de carbonatos (PN: 1132471). Este Kit incluye entre otras cosas una bomba de ácido integrada en el Gasbech II, un conjunto de aguja y ácido fosfórico. Se incluye también una bandeja con temperatura controlada que además de permitir la automatización completa de los procesos analíticos posibilita la determinación precisa de CO2 procedente de carbono inorgánico disuelto (DIC), 18O y D de muestras acuosas, mediante equilibrado CO2/H2O y H2/H2O y de carbono orgánico disuelto (DOC).

E.- Sistema de extracción Láser

Modelo del Láser FUSION 10.6 - 55W CO2 LASER STEPPED HEATING SYSTEM de Teledyne.

Sus características técnicas están optimizadas para el análisis de carbonatos y fosfatos objetos del proyecto. Este sistema ha sido diseñado en el laboratorio de isótopos estables de la Universidad de Nuevo México dirigido por Zachary Sharp.

F.- Equipamiento de apoyo

LYOQUEST - 55ºC PLUS/ECO CON BOMBA: Liofilizador de sobremesa compacto. Gran capacidad de condensación (5kg/24 h) en el mínimo espacio posible, Temp. -550C. Equipado con cámara de gran capacidad con 350mm de diámetro y 3 placas termostatizadas. Control Plus permite el control automático de presión y temperatura de los estantes. Control automático del vacío para un secado por congelación más rápido y resultados reproducibles. Conexiones de vacío y de desagüe montadas lateralmente mediante válvulas.

CENTRIFUGA SORVALL ST40/230V: Centrifuga de sobremesa de gran capacidad. Equipada con Rotor TX750 oscilante de gran capacidad (4x750ml) y velocidad máxima 4700 rpm, 4 cubiletes redondos, 4 adaptadores con capacidad para 28 tubos cónicos de 50ml, 4 adaptadores con capacidad para 56 tubos cónicos de 15ml.

Mini Vortexer, Variable Speed (marca Fisherbrand): Velocidad ajustable de 500 a 2,800 rpm
Órbita de 4.5 mm. La función táctil que activa el motor inmediatamente después del contacto con un tubo o recipiente. Admite tubos y recipientes de todos los tamaños, incluidos tubos cónicos de 15 y 50 ml.

SISTEMA DE SEPARACIÓN Y MEDIDA DE RELACIONES DE ISÓTOPOS ESTABLES (C,N,S,O,H) EN COMPUESTOS ORGÁNICOS ESPECÍFICOS MEDIANTE GC-C-IRMS, LC-IRMS Y EA-IRMS

Ref. Proyecto: EQC2021-007637-P

A.- Analizador de masas DELTA Q

Dispone de un sistema de detección de 5 copas de detección ara tres isótopos simultáneos. Software Qtegra.Permite medidas de precisión de las relaciones isotópicas de 13C/12C, 15N/14N, 18O/16O, 34S/32S y 2H/1H.

✓ Colector triple universal y dos colectores adicionales que permiten medir las relaciones isotópicas 13C/12C, 5N/14N, y 34S/32S, 18O/16O y D/H.
✓ Fuente de iones accesible que permite una fácil extracción y posterior colocación en una única posición, para un fácil mantenimiento y el reemplazo del filamento.
✓ Imán sin necesidad de refrigeración por agua.
✓ Rango de Masas de 1 a 80 (Delta V Adv.) en un voltaje de aceleración de 3 kV.
✓ Resolución (CO2) de 110 (10% valley = 5% l, 5% r).
✓ Sistema de vacío con todas las bombas integradas dentro de la cabina del equipo para un mejor aislamiento acústico.
✓ Calentamiento radiante interno en la fuente de iones para mantener el fondo de agua en los niveles más bajos posibles.
✓ Diseño monolítico del Analizador, sin soldaduras, que contribuya a tener todas las superficies libres de agua adsorbida.
✓ Auto-determinación de la linealidad, H3+, y la estabilidad.

B.- Analizador Elemental EA Isolink CNSOH

Se pueden analizar simultaneamente en diferente configuraciones en horno de combstión: CNS, CN y en el tubode pirólisis: OH.

✓ Un analizador elemental que contiene un modo de combustión para los análisis de δ13C, δ15N y δ34S y un modo de alta temperatura para los análisis de δ2H y δ18O.
✓ Capacidad de conmutar automáticamente, sin intervención manual, entre los modos de combustión y alta temperatura, para mejorar la productividad del laboratorio.
✓ Analiza directamente las relaciones de isótopos 13C/12C, 15N/14N, y 34S/32S, relaciones elementales de C/N, C/S and N/S, y composición elemental de wt% C, N y S en el modo de combustión.
✓ Analiza directamente las relaciones de isótopos D/H y 18O/16O, relaciones elementales H/O y composición elemental de wt% H y O en el modo de pirólisis.
✓ Dos muestreadores de sólidos

C.- Conflo IV

✓ Permite la conexión simultánea, permanentemente conectados, de los cinco gases de referencias (CO2, N2, SO2, CO y H2), para las 5 relaciones isotópicas que queremos analizar.
✓ Permitie la conexión de los periféricos de preparación de muestras y permitir la conmutación entre ellos, facilitando la automatización del laboratorio.
✓ Dilución automática mediante el software de los picos de referencia y de muestras para conseguir intensidades adecuadas.
✓ Tiene un "modo de ahorro de gas" para el Helio y todos los gases de referencia, en los que haya un consumo cero del gas de referencia cuando no sea necesario en el método analítico.

D.- GC IsoLink II para CH y Trace GC 1310

Con inyección Split/Splitless y opción de GC IosoLink II y sistema de inyección automática TriPlus y detector de masas cuadrupolo ISQ 7000 para GC/MS, software Chromeleon 7

✓ Horno de combustión para análisis de δ13C.
✓ Horno de alta temperatura para análisis de δ2H.
✓ Kit adicional que permite el análisis de δ15N por combustión.
✓ Para una automatización completa es necesario que el GC permita un cambio automático entre el modo de combustión y el modo de pirolisis (y viceversa).
✓ Muestreador automático para inyecciones líquidas.
✓ Módulo de inyección “Split/Splitless”
✓ Módulo de inyección “Programmable Temperature vaporizing”
✓ Por la naturaleza de las muestras que se van a analizar es necesario que el GC permita la dilución automática de compuestos o rangos individuales (por ejemplo, la dilución de un pico alto de metano en una mezcla de alcanos).

E.- Dionex HPLC con muestreador WPS-3000TSL

✓ Alta sensibilidad para la determinación en línea reproducible y precisa de relaciones de isótopos 13C/12C en muestras acuosas.
Análisis de isótopos de d13C de muestras complejas mediante el acoplamiento de un sistema HPLC con las siguientes características:
✓ Bomba analítica cuaternaria.
✓ Inyector automático.
✓ Compartimiento de columna termostatizado.

Detector de matriz de diodos sin celda de flujo, con 4 canales de adquisición de datos de longitud de onda única a una velocidad de recopilación de datos de 1000 Hz y una celda de flujo Semi-micro para DAD-3000(RS) con 7 mm de diámetro, de acero inoxidable y 2,5 μL de volumen métrico

F.- Equipamiento de apoyo

Ultracongelador Isotemp Fisherbrand de -80 grados

Preparador de muestras Spex 6875D-230 triturador criogénico de cámara doble

Microbalanzas Mettler WXTSDU

Bombas de presión y vacío

Concentrador y Evaporador resistente a ácido, bases y disolventes orgánicos.

Baño de agua caliente de 24 litros

El campo donde la IRMS puede encontrar aplicación es muy amplio y en continuo crecimiento, y abarca áreas de conocimiento tales como el análisis forense, la investigación en el cambio climático, geología, arqueología, ecología, control de adulteraciones alimentarias, control de sustancias dopantes, la fisiología y bioquímica (estudios metabólicos y de consumo energético), alimentación (adulteraciones), hidrología (ciclo global del agua, acuíferos), paleontología (paleodietas), agricultura, estudios de flujos bio/geoquímicos en los ciclos naturales de hidrógeno, nitrógeno y carbono, estudios de fijación de nitrógeno en plantas, fertilizantes y vegetación en general, estudios de utilización de aminoácidos, proteínas vegetales y nitrógeno no proteico en alimentación animal, seguimiento estacional de las variaciones en relaciones isotópicas de nitrógeno y/o carbono en biomasa, estudios de adulteración en alimentos, y origen de bebidas alcohólicas, empleo de sustancias marcadas con isótopos no radioactivos en estudios metabólicos y de consumo energético en animales y humanos, datación de fósiles a partir las relaciones isotópicas en el colágeno de huesos, etc.

Las aplicaciones que permitirá nuestro equipamiento son:

- Análisis de relaciones de isotopos estables (13C/12C, 15N/14N, 34S/32S, 2H/1H y 18O/16O) en muestras sólidas de diferente naturaleza, incluyendo tanto materiales orgánicos como inorgánicos, tales como restos biológicos y paleontológicos, sedimentos, suelos, rocas, etc.
- Análisis de isótopos de carbono (13C) y nitrógeno (15N) en muestras sólidas y líquidas, orgánicas e inorgánicas
- Análisis de isótopos de hidrógeno (D) y oxígeno (18O) en muestras sólidas y líquidas, orgánicas e inorgánicas
- Análisis de isótopos de oxígeno (18O) en fosfatos
- Análisis de isótopos de oxígeno (18O) en sulfatos
- Análisis de isótopos de azufre (34S) en sulfatos
- Análisis de isótopos de azufre (34S) en sulfuros
- Determinación del contenido en Carbono, Nitrógeno, Azufre e Hidrógeno de muestras sólidas.
- Estos análisis pueden hacerse introduciendo la muestra tanto desde el AE y el analizador automatizado de muestras de carbonato.

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